2024年10月24日,课题组与工程楼A201进行组会,由钟焱和张茜进行汇报。
钟焱:上个月实验完成了离子液与有机溶剂一元体系溶解度的测定与溶解度模型的关联。在本次汇报中,对四种有机溶剂的结构与物化性质进行了较为系统的整理,从密度、粘度以及介电常数偶极矩与极化率的角度对各溶剂进行区分。并且测定了一元体系三种离子液与四种有机溶剂不同温度下的溶解度,运用了三种溶解度模型进行模拟分析。
溶解度模型存在高温分析准确,低温分析不准确的情况,原因可能是实验条件不符合溶解度模型使用条件,需寻找其他溶解度模型。也有可能是模型不适用于在温度较低时测定硫磺在有机溶剂中的溶解度,实验过程中需在低温下对硫磺溶解度多次测量,提高其准确性,或将低温段与高温段下的溶解度分开测量与计算,不能当做整体来处理。
下个月的实验计划是:1.尝试新的溶解度关联模型,使其与实验数据拟合更加准确。2.用四种离子液与NHD、DMI、PEG200三种有机溶剂复配混合溶液体系,测定其不同摩尔比时的粘度、表面张力、密度等物化性质,测定其红外、CV变化,探究其对硫磺溶解度的变化。
张茜:先回顾了实验中存在的四个问题,分别是用于合成MOF-303的混合溶液不是澄清透明的;验证一个设想:溶剂浇筑法来制备MOF-303薄膜;将膜通道堵住,隔绝膜通道内部与反应溶液接触,保证MOF-303只在膜的分离层表面生长,以期保证膜通量;膜通量值为何与师兄所测的相差较大?针对这几个问题展开我的实验。在水热反应溶液中AlCl3溶液后OH-和Al3+发生水解反应产生白色絮状沉淀,导致水热反应前的混合液是悬浊液,水解反应的存在可能不利于合成以及负载步骤的进行,所以加酸调节pH,使溶液澄清透明。堵住膜通道后,制备的膜表面有明显的薄膜存在,但是脱盐效果仍较差。
不同溶剂的溶解效果
溶剂 | 浓度 | 溶解情况 |
甲醇 | 溶剂与水体积比 1:100 | 均不溶,无法形成稳定的分散液,且加入溶剂之后,MOF-303在烧杯内壁有不同程度的粘附现象 |
DMF | ||
正己烷 | ||
环己烷 | ||
甲醇+DMF | ||
正己烷+DMF |