微量硫分析仪

发布者:余江发布时间:2016-11-17浏览次数:0

使用方法:

1. 准备工作:

气源要求:

气      样    

压力(MPa)

纯度(%)

用量(ml/min)

载气 (N2)

≥0.2

≥99.999

40-80

燃气 (H2)

≥0.2

≥99.99

40-80

助燃气(氧气)

≥0.2

 

10-15

各种气体中硫化物,氨等干扰物质小于0.01PPm碳氢化合物小于10PPm。

样气要求:样品气应不含水、灰尘等杂质,不应含对色谱柱有害组份。

安装要求:仪器应安装在低温干燥房间内, 并且不应含有毒有害物、气体,仪器应使用单独电源,避免和大功率电力设备相连, 要求使用单独地线。

2. 仪器投运:

(1)打开仪器电源,预热约一小时以上。

(2)打开载气、氢气、氧气钢瓶的减压阀,调节压力0.15-0.20MPa。仪器出厂时,已将仪器的载气、氢气、氧气的压力调好,一般情况下无需再调节。

(3)打开打印机。

(4)FPD点火:按“调零“键让仪器调整基线,观察数码管最前两位数字(一般小于“20” 大于“10”),如果返回电子钟并打印出5ERROR,或6ERROR则仪器零点不对。

将空气压力调高0.01-0.02Mpa(使用氧气可不用调高)取下高压电源插头,取下FPD上遮光罩,在FPD上方用点火枪或点燃的酒精棉点火(听到一声响火已点着),然后盖上遮光罩,插上高压电源插头,按“调零”键,观查数码管显示最前两位是否比点火前增加许多,否则重新点火,火着后,将空气压力降回原设定值。

注:打开遮光罩之前一定要取下高压电源插头, 以免损坏光电倍增管。

(5)微机初始化:(必要时才使用)按“上位”键初始化参数。数秒后打印  OK! 200x.xx  W200x.x

(6)参数设定:

A. 时间/日期设定:按“修改”键,再按照年月日的顺序输入日期,然后按“日期”。年份、月份、 日期数各占两位,不足两位的前面加零,时间同样。

例如:输入2002年11月9日,按键顺序为:

“修改”“0 2 1 1 0 9”“日期”

输入下午2:12:5(两点十二分5秒),按键顺序为:

“修改”“1 4 1 2 0 5 ” “ 时钟”

 

B. 方式设定:

方式   号

00

01

02

03

04

05

06

07

可否显示结果

可否打印结果

可否打印峰图

方式 说 明

单柱单次正反吹分析

在线分析

单柱连续正反吹分析

在线分析

单柱单次形

态硫分析

单柱连续形

态硫分析

单柱单次反吹总硫分析

单柱连续反吹总硫分析

设定方法:“修改 ”  “00/01/…/07” “方式”。

注:将打印设为“00”时不打印结果,“02”时打印结果。C. 作图设定:设定“00”不打印峰图,

设定“02”打印峰图。

设定方法:“修改 ”“00”“作图”或“修改” “02” “作   图”。

             默认作图方式为 02 方式。

D. 分析周期设定:柱1和柱2的分析周期可任意设定,可以相同也可以不同。

柱1周期设定:“修改” “04” “周期”(设定柱1的周期为4分钟,)

柱2周期设定: “修改”“06”“反吹”(设定柱2的周期为6分钟,方式00,02有效,其余方式为反吹时间,单位秒)

 默认柱1周期为10分钟,默认反吹时间为60秒。

E. 校正系数的设定:在校正系数时,应先用标准物求出校正系数。

方法为:

假如:初始值为 0.5600E-05,用 0.24PPM 的H2S来校正, 仪器分析结果为 0.32PPM,那么系数应该为 4.200E-06, 按键秩序为“修改 420006 系数”,打印结果为 S="0.4200E-05。

校正系数计算方法:校正系数 =0.5600E-05X 0.24/0.32=0.4200E-05

仪器随机配备了一个硫化物的标样源,一般可用它作为标准物对硫分析仪进行系数校正。具体使用方法如下:

a.  将标样源上的电线插头插在主机上,并按标样源上标注的使用温度设定标样温度。b. 将标样源上载气管一头接上稀释气(氮气或空气),并测定稀释气流量(记作Fs,单位:ml/min)以计算标样浓度,将标样源上载气管另一头接在硫分析仪上的进样口。

用GDX-301柱 方式(06,07)反吹(60)周期(5-10)

c.  待显示的标样温度达到标准值后,按“显示”“系数”两键打印出以前的系数,记为So。然后按“起动”键进行分析。作几个分析后,取平均值,记为Cr。

d.  计算标样浓度:

Cs = Rs × 1000/Fs

其中:

Cs : 标样浓度,单位  mgS/m3

Rs : 标样源的渗透率,单位 ugS/min   

e.  新校正系数(Sn)计算:

Sn = So ×Cs/Cr

f.  何时需要进行系数校正:

一般而言,校正系数只有在条件变化时才需重新校正。由于影响硫分析仪响应值的因素很多,所以往往在有一个条件变化的时候都需要进行系数校正。影响硫分析仪的响应值的因素有:

载气流速、氢气流速、氧气流速、色谱柱条件、定量管的体积。

色谱柱条件包括:

柱温;色谱柱填充松紧程度;固定相的种类、粒度、固定液的涂渍量等。

由于以上因素对硫分析仪的响应值影响很大,所以一旦以上条件有变化都需要对校正系数重新校正。

(7)投运:在参数设定完以后,即可按“起动”键开始运行。也可不设定参数而使用初始值。在分析过程中,可以按“停止”键停止运行。在分析过程中如遇死机,可关掉电源开关或复位按钮使仪器重新开始。

注意事项:

1. 检测器应避免日光,灯光直射和闪烁。

2. 仪器要有良好地线

3. 仪器出现不正常现象关掉电源数分钟后重新开启

4. 当打印纸用完或卡纸时应将仪器处于停止状态,否则易出现超温现象

5. 打开检测器遮光罩一定要断开高压电源,否则光电倍增管和前置放大器容易损坏。

6. 检测器预热时间一定要够,否则检测器容易结水,使灵敏度会降低很多,可能点不着火。冬天室温低于15度时,可将检测器设置为“02“或”03“.夏天温度高时用“00”否则仪器噪音大。

7. 注意分析结果:是样品气中硫原子的毫克数,单原子硫化物乘上0.7就为该硫化物的PPM值。

8. 本仪器适合连续运行,为了节约气体可以在不通气体情况下一直通电。

9. 标样源不用时取下,容易超温损坏。

10. 仪器元件可能与示意图有差别,以实物为准